Курсовая работа на тему «Полярографические анализаторы»

Введение
1 Информация о компании
2 Календарный график прохождения практики
3 Назначение и цель применения полярографического анализатора состава
3.1. Схема полярографической установки
3.2. Виды полярографических анализаторов состава
3.3. Описание работы и подключения полярографического анализатора РА-2
3.4. Экотест-ВА Анализатор вольтамперометрический (полярограф)
3.5. Полярографический анализатор кислорода
Заключение
Список использованных источников

Введение

Прохождение научно-исследовательской практики осуществлялось в организации ООО «Нова-Солюшенс» в период с 27.06.2020г. по 19.07.2020г.

Научно-исследовательская практика по получению профессиональных умений и навыков является важнейшей составной частью учебного процесса.

Основные задачи практики:

— полностью выполнить требования, предусмотренные учебной программой;

— подчиняться действующим в организации правилам внутреннего распорядка;

—  ежедневно заполнять дневник прохождения практики, записывать в него краткие сведения о проделанной работе;

— своевременно представлять на выпускающую кафедру документы по прохождению практики.

Полученные в результате прохождения практики знания и навыки, которые являются важной составной частью учебного процесса в профессиональных образовательных учреждениях, представлены в отчете.

1 Информация о компании

 

ООО «Нова-Солюшенс» зарегистрирована 27 ноября 2006 г. регистратором Межрайонная инспекция Федеральной налоговой службы  № 15 по Нижегородской области.

Руководитель организации: директор Тараканов Алексей Александрович.

Юридический адрес ООО «Нова-Солюшенс» — 606033, Нижегородская область, город Дзержинск, площадь Школьная (Бабушкино Тер.), 10.

Основным видом деятельности является «Торговля оптовая компьютерами, периферийными устройствами к компьютерам и программным обеспечением».

Дополнительные виды деятельности:

— Торговля оптовая неспециализированная;

— Ремонт компьютеров и периферийного компьютерного оборудования;

— Деятельность по созданию и использованию баз данных и информационных ресурсов.

 

 

2 Календарный график прохождения практики

 

 

 

3 Назначение и цель применения полярографического анализатора состава

 

3.1. Схема полярографической установки

 

Анализируемый раствор 2 расположен в электролизере 3, на дне которого находится слой ртути 1, являющейся анодом. Часто в качестве анода используется насыщенный каломельный электрод (НКЭ). Катод представляет собой ртутьсодержащий электрод 4, соединенный с ртутным резервуаром 5. Внешнее напряжение, приложенное к электродам, может быть плавно изменено с помощью реохорды или делителя напряжения 7, а ток, проходящий через раствор, может быть измерен гальванометром

Рисунок 1 — Схема полярографической установки

Напряжение, приложенное к электродам, почти полностью определяет потенциал катода (капающего ртутного электрода). Твердые микроэлектроды из драгоценных металлов (платина, золото и др.) или графит также успешно используются в вольтамперометрии.

Основными преимуществами твердых электродов являются возможность работы в более положительном диапазоне потенциалов (до 1,3 В), чем с ртутным электродом (ртутный капельный электрод используется в диапазоне от 0,3 до -0,2 В), и их нетоксичность (пары ртути, как известно, чрезвычайно токсичны и работа с ртутным электродом требует строгого соблюдения специальных правил техники безопасности).

Однако использование твердых электродов также имеет свои трудности, связанные в основном с обновлением поверхности электрода. Стационарные твердые электроды не находят широкого применения на практике из-за медлительности установления предельного тока, низкой чувствительности и других недостатков.

Гораздо шире используются вращающиеся и вибрирующие платиновые микроэлектроды, где быстро устанавливается стабильная сила тока. Во время работы таких электродов раствор непрерывно перемешивается, так что ионы доставляются на поверхность электрода не только диффузией, но и механическим перемешиванием. Это значительно (10…20 раз) увеличивает предельный ток по сравнению с диффузионным током.

С точки зрения точности методы с использованием твердых электродов часто уступают методам с использованием ртутного капельного электрода, но использование вращающегося платинового микроэлектрода позволяет значительно расширить диапазон потенциалов, пригодных для полярографических измерений, до 1,4 В по сравнению с областью, где обычно используется ртутный капельный электрод (до 0,3 В).

Тем не менее ртутный капельный электрод сохраняет свое большое практическое значение, так как катодные процессы ограничены на твердых электродах из — за небольшого перенапряжения водорода на платине-из кислых растворов на платине он начинает выделяться при потенциале около -0,1 В, а на ртути только при -2,0 В. промышленность выпускает полярографы нескольких марок, пригодных для выполнения аналитических работ и проведения научных исследований (ПЭ-312, кап-225у, ППТ-1 и др.).

 

3.2. Виды полярографических анализаторов состава

 

Полярографический анализатор PAR-171 позволяет регистрировать нормальные, дифференциальные и производные импульсные полярограммы наряду с полярограммами постоянного и переменного тока с фазовой последовательностью. [1]

Полярографический анализатор паров аммиака работает в непрерывном режиме при пропускании атмосферного воздуха со скоростью 60 л / ч через электрохимическую ячейку с двумя серебряными и платиновыми электродами, разделенными пористым кварцевым цилиндром.

Высокоскоростной полярографический анализатор гликопротеинов для диагностики рака и аналогичный упрощенный блок входят в комплект автоанализатора БАСМ. Для создания этих приборов нами были проведены предварительные исследования информативности полярографических параметров сыворотки крови онкологических больных [6].

Рисунок 2 — Структурная схема полярографического блока автоанализатора БАО-1

 

Полярографический блок автоанализатора БАСМ (рис. 2) выполнен в виде двух основных структурных блоков: датчика и блока управления. Блок управления, в свою очередь, конструктивно разделен на три функционально завершенных узла, что значительно упрощает его конфигурацию. Процессы наполнения, промывки и опорожнения электролизера контролируются с помощью специального устройства (УЗОЭ). Датчик снабжен постоянными поляризационными напряжениями, равными полуволновым потенциалам анализируемых компонентов («опорный» — кобальт и «тестируемый» — гликопротеин, концентрация которого в крови увеличивается при раке), а также переменным синусоидальным напряжением.

Среди полярографических анализаторов с твердым измерительным электродом широко известен анализатор диоксида серы, разработанный Новаком [7] (Рис. 3), который основан на измерении электролитического тока при окислении диоксида серы на угольном аноде. Вспомогательный электрод представляет собой медную проволоку. [8]

Рисунок 3 –Полярографический газоанализатор двуокиси серы Новака:

1 — угольный измерительный электрод; 2 — сухой элемент; 3 — делитель напряжения; 4 — вольтметр; 5 — потенциометр; 6 — медный вспомогательный электрод; 7 — трубка подвода жидкости и газа.

Постоянное напряжение подается на электроды через делитель от источника, управляемого вольтметром. Источником напряжения является сухой элемент.

Электролитическая ячейка снабжена трубками для подачи электролита и газа. Самопишущий потенциометр используется для измерения и регистрации максимального диффузионного тока, который пропорционален концентрации обнаруживаемого вещества.

2-5% — ный водный раствор серной кислоты, содержащий около 1% сульфата меди, протекает через электролитический сосуд со скоростью около 0,1 мл в 1 мин.

Анализируемый газ подается в ячейку со скоростью 100-300 мл в 1 мин. На электроды подается напряжение около 1 В. Потенциал медного вспомогательного электрода 6 поддерживается постоянным за счет подачи воздуха 7 под давлением.

Особое внимание следует уделить полярографическим анализаторам с твердыми электродами, использующим полимерные мембраны, избирательно действующие по отношению к кислороду. Анализаторы этого типа обладают наибольшей универсальностью в эксплуатации, надежностью, высокой точностью измерений, быстродействием и достаточной стабильностью показаний.

Для автоматизации производственного контроля представляет интерес автоматический полярографический анализатор, предложенный Л. Д. Лифшицем. Его конструкция предусматривает автоматический отбор проб руд или агломератов цветных металлов, их растворение, аналитическую подготовку и полярографию. Продолжительность цикла, в зависимости от состава руды, составляет 7-20 мин.

Резкие изменения рН растворов могут нарушить работу полярографических анализаторов О2. Дело в том, что процесс электровосстановления О2, например, на золотом электроде в определенных областях рН зависит от величины рН в зоне индикаторного электрода.

На результаты определения О2 в морской воде с помощью полярографического анализатора влияет наличие сульфат-и хлорид-ионов и оксида азота. Дистанционный кислородомер описан в работе [5]. При анализе морских вод широко используются полярография производных и переменного тока, а также косвенный метод, основанный на окислении металлического таллия растворенным в воде кислородом. Количество образующихся ионов таллия пропорционально концентрации кислорода в воде менее чем за 5 минут.

Пробы сточных вод готовят для анализа ВПК с помощью полярографических анализаторов О2 с использованием стандартного метода разбавления. Анализаторы могут быть откалиброваны с использованием растворов с известным содержанием О2. Если через анализируемый раствор пропускают газовую смесь, такую как O2-N2 с известным процентным содержанием кислорода, то можно рассчитать количество кислорода, растворенного в этой жидкости.

Метод экспресс-анализа свинца разработана на Зыряновском свинцовом заводе. Этот способ заключается в растворении пробы анализируемого продукта в холодной соляной кислоте (2: 1) с интенсивным перемешиванием сжатым воздухом в течение 4,5 мин и последующем разбавлении пульпы водой. Полученный раствор анализируют на полярографе переменного тока.

На основе описанного метода КБ ЦМА совместно с ЗСК разработали полярографический анализатор типа ПАС-1, который предназначен для определения содержания свинца в рудах, хвостах и продуктах обогащения. Анализатор состоит из датчика (рис. 4) и полярографа КАП-225у.

Рисунок 4  — Внешний вид датчика ПАС-1

а-вид спереди; б —вид сзади; 1 — реактор; 2 — командный прибор; 3 — мерник воды; 4  — резервуар кислоты; 5 – электромагнитные клапаны; 6 — ячейка; 7-катод; 8 — анод; 9 — блок питания.

 

3.3. Описание работы и подключения полярографического анализатора РА-2

 

Полярографический анализатор PА-2 состоит из трех основных составляющих: полярографического анализатора, координатного самописца и датчика с ртутным капающим электродом и молоточком для принудительного отрыва капель. Все приборы подключают к полярографу РА-2 и одновременно к сети 220В/50Гц.

Перед подключением электродов (RDE) переключатель OPERATION МОDE и потенциометр INITIAL РОТЕNTIAL выводят в нулевое положение и нажимают кнопку INITIAL.

При работе с двумя электродами кнопку переключают в положение 2ЕL, при работе с тремя электродами — 3EL. К разъёму REF подключают опорный электрод. Таким образом, полярографический анализатор подготовлен для измерения.

Переключатель OPERATION МОDЕ имеет четыре положения:»0, DС, TAST и DIEF.PULSE» и позволяет выбрать нужный режим работы.

Положение 0 – все функции выключены. В положении DС (классической полярографический режим) переключатель MODULATION AMPLITUDE должен быть в положении 0 мВ и переключатель CLOCK в положении 0 сек.

При работе с регулируемым периодом капания необходимо установить переключатель СLОСК/сек/ из положения 0 в положение 1, 2 или 4 секунды.

TAST режим позволяет работать в ждущем режиме. В положении DIFF.PULSE работают в режиме дифференциальной импульсной полярографии и при дифференциальной импульсной инверсионной вольтамперометрии.

Кнопка MAINS работает как выключатель сети. При включении загорается контрольная лампа накаливания.

Потенциометр INITIAL POTENTIAL предназначен для настройки начального напряжения. Диапазон 0–23/1000 делений/. Переключателем INITIAL POTENTIAL подбирают полярность начального напряжения.

Переключателем SCAN RATE, мВ/с, подбирают скорость подачи поляризующего напряжения 0,5, 1,2, 5, 10, 20, 50, 100, 200, 500, мВ/сек.

Переключателем SCAN RATE устанавливают диапазон переменного тока /0, 0,75, 1,5, 3 В/.

Переключателем DIRECTION /±/ подбирают направление прироста напряжения.

Кнопкой INITIAL POTENTIAL устанавливают поляризационное напряжение на начальное значение.

Кнопкой HOLD прерывают прирост напряжения.

Кнопкой SCAN запускают прирост переменного напряжения.

Переключателем SENSITIVITY (переключатель чувствительности), который имеет 18 положений, можно установить следующие диапазоны тока: 2·10-8, 5·10-8, 10-7, 2·10-7, 5·10-7, 10-6, 2·10-6, 5·10-6,10-5, 2·10-5, 5·10-5, 10-4, 2 ·10-4, 5·10-4, 10-3, 2·10-3, 5·10-3, 10-2 A.

Переключателем CELL SELLECTOR выключают электроды.

Положение DUMMY CELL переключает сопротивление 10к на входе электродов AUX н WORK. Это положение используется также для настройки и контроля прибора.

Переключатель 2EL, 3ЕL включает систему электродов. Контрольная лампа накаливания OVERLOAD сигнализирует перегрузку прибора. Если она загорается, переключателем SENSITIVITY необходимо установить более низкое значение тока.

Кнопкой REVERSE меняют направление прироста переменного напряжения. Механический отрыватель капель подключается к клеймам HAMMER на задней стенке прибора.

Скорость отрыва капель /0, I, 2, 4 сек/ регулируют переключателем CLOCK/сек/. Потенциометром OFFSET можно сдвинуть нулевую линию на 800% при работе в дифференциальном импульсном режиме.

К клеммам RECORDER Х и RECORDER Y подключают самописец XY 4103. Подводящие провода механического открывателя капель подключают к полярографическому анализатору РА-2. Кабель с двумя красными банановыми штепселями вставляют в гнёзда НАMMER на задней стенке прибора РА-2.

Кабель с двумя банановыми штепселями и разъёмом соединяют следующим образом: черный штепсель соединяют с разъёмом REFF, жёлтый банановый штепсель с клеммой WОRК красный банановый штепсель с клеммой АUХ. Зажим механического отрывателя капель соединяют с отдельным кабелем с клеммой заземления полярографического анализатора РА-2.

Анализаторы полярографические PA-2 применяются для качественного и количественного определения электроактивных компонентов растворов в диапазоне концентраций 1*10^-3…1*10^-7 моль/л, а в режиме инверсионной вольтамперометрии до 1*10^-10 моль/л.

 

3.4. Экотест-ВА Анализатор вольтамперометрический (полярограф)

 

Вольтамперометрический анализатор (полярограф) «Экотест-ВА» — современный многофункциональный комплекс для проведения количественного и качественного анализа, а также — различных электрохимических исследований (рисунок 5).

Рисунок 5 — Экотест-ВА

Комплекс работает под управлением современного специализированного программного обеспечения с интуитивно понятным интерфейсом и подробным справочным руководством.

Вольтамперометрический анализатор (полярограф) «Экотест-ВА» внесен в Государственный реестр средств измерений под № 16997-03. Свидетельство об утверждении типа средств измерений №15902. При выходе с производства каждый анализатор «Экотест-ВА» проходит первичную поверку.

Основные области применения вольтамперометрического анализатора (полярографа) «Экотест-ВА»:

—    измерение по аттестованным МВИ методами полярографии и вольтамперометрии микроколичеств тяжелых металлов, токсичных, а также жизненно важных (например, йода), неорганических и органических веществ на уровне значений ПДК и ниже в:

— почвах;

— питьевых, природных, сточных, морских водах;

— пищевых продуктах и продовольственном сырье, кормах, напитках;

— лекарственных препаратах и в других объектах анализа;

— в воздухе рабочей зоны;

— применение в электрохимическом практикуме для ознакомления с принципами вольтамперометрического анализа;

— изучение электрохимических реакций и процессов на вращающихся дисковых и стационарных рабочих электродах методами вольтамперометрии и полярографии (ссылка готовые учебно-исследовательские комплексы).

По совокупности цены оборудования, времени анализа, пределам обнаружения, удобству обслуживания «Экотест-ВА» является реальной экономичной альтернативой дорогостоящим методам анализа AAS и ICP.

Основные преимущества вольтамперометрического анализатора «Экотест-ВА» по сравнению с приборами аналогичного класса:

—    универсальность и модульность. За счет совместимости с различными электродами, электрохимическими датчиками с вращающимися дисковыми электродами, автосамплером возможна гибкая комплектация с учетом задач, объемов работы, условий эксплуатации (как в лаборатории, так и в полевых условиях);

— малогабаритность и возможность автономной работы от батареи или аккумулятора 12 В, в том числе в роботизированном режиме вольтамперометрический анализатор (полярограф) «Экотест-ВА» позволяет реализовать ГОСТ Р 51301, ГОСТ Р 51823, ГОСТ Р 51962, ГОСТ Р 52180, ГОСТ Р 52315, МУК 4.1 1481, аттестованные методики (МВИ) МУ 08-47/269, МУ 08-47/265, МУ 08-47/276, МУ 08-47/272, МУ 08-47/273, МУ 08-47/277, и многие другие;

— автоматизированный или роботизированный (с применением автосамплера) эксперимент.

Вольтамперометрический анализатор «Экотест-ВА» является модульной системой, допускающей гибкую комплектацию с учетом задач, объемов работы, условий эксплуатации (как в лаборатории, так и в полевых условиях). Это возможно за счет совместимости с различными электродами, электрохимическими датчиками с вращающимися дисковыми электродами, автосамплером и т.д.

Каждый прибор проходит первичную поверку на производстве.

В комплект входит специализированное программное обеспечение с широким набором функций для записи и обработки полученных данных. В пакет установки включена электронная версия Руководства пользователя и примеры вольтамперограмм.

 

3.5. Полярографический анализатор кислорода

 

Изобретение относится к области электрохимического приборостроения, а конкретнее, к полярографическим анализаторам газов.

Известны устройства для определения содержания кислорода в жидких и газовых средах, содержащие полярографический датчик, усилитель для повышения чувствительности и измерительный прибор [1].

Известен полярографический анализатор кислорода, содержащий полярографический датчик, подключенный к входной цепи измерительного усилителя и измерительный прибор (в частности, микроамперметр), в которых компенсация дрейфа тока датчика от температуры и учет зависимости растворимости кислорода в воде от температуры производятся ручным термокомпенсатором, представляющим потенциометр с линейной зависимостью сопротивления от угла поворота его ручки [2].

Недостатком известного устройства является зависимость погрешности температурной компенсации от устанавливаемой на шкале термокомпенсатора температуры и, как следствие, повышение этой погрешности с уменьшением температуры. Это обусловлено значительной нелинейностью шкалы термокомпенсатора из-за нелинейности учитываемых температурных графиков. Кроме того, указанная нелинейность обуславливает неудобство в установке температуры.

Целью изобретения является повышение точности температурной компенсации по всему рабочему диапазону температур.

Поставленная цель достигается тем, что в полярографический анализатор кислорода введен дополнительный усилитель, вход которого соединен с подвижным контактом потенциометра, а его неподвижные контакты через дополнительные резисторы подключены к выходным цепям обоих усилителей, причем измерительный прибор подключен к выходу дополнительного усилителя

На рис. 6 представлена схема полярографического анализатора кислорода.

Рисунок 6 – Полярографический анализатор кислорода

На рисунке 6, 2 — кривая зависимости выходного напряжения Uвых. от угла поворота α ручки линейного потенциометра и температуры t npu постоянном значении тока Iд полярографического датчика.

Полярографический анализатор кислорода (рис. 6) содержит полярографический датчик 1, подключенный к усилителю 2, дополнительный усилитель 3, вход которого подключен к подвижному контакту линейного потенциометра 4 (ручного термокомпенсатора), неподвижные контакты которогo через дополнительные резисторы 5 и 6 подключены к выходным цепям усилителей 2 и 3, измерительный прибор 7, подключенный к выходу усилителя 3.

Ток полярографического датчика 1 преобразовывается усилителем 2 в пропорциональный сигнал напряжения, который подается на вход дополнительного усилителя 3. Коэффициент передачи последнего и, следовательно, Uвых в предлагаемой схеме зависит от положения контакта потенциометра 4 (угла поворота ручки термокомпенсатора — потенциометра 4) нелинейно (рис. 7).

Рисунок 7 – Кривая зависимости Uвых от t

Характер кривой можно изменять варьируя соотношением величин сопротивлений потенциометра 4 и дополнительных резисторов 5 и 6. Подбором определенных соотношений величин сопротивлений можно добиться линейности шкалы термокомпенсатора тока дрейфа датчика 1 и растворимости кислорода в воде.

Введение дополнительного усилителя выгодно отличает предлагаемый полярографический анализатор кислорода от прототипа, так как повышается точность и удобство температурной компенсации по всему рабочему диапазону температур, благодаря выполнению шкалы ручного термокомпенсатора линейной. Здесь принято во внимание, что температурные коэффициенты весьма значительны (для дрейфа тока датчика 3 — 7%/ С, для растворимости 3%/ С) и неточность установки температуры 0,5 С вызывает значительные погрешности измерения. Изобретение позволяет повысить точность установки не менее чем в 2 — 3 раза (результирующее значение погрешности зависит от конкретных конструктивных исполнений) .

Полярографический анализатор кислорода, содержащий полярографический датчик, подключенный к входной цепи измерительного усилителя, измерительный прибор, и термокомпенсатор в виде линейного потенциометра, отличающий ся тем, что, с целью повышения точности температурной компенсации, в него введен дополнительный усилитель, вход которого соединен с подвижным контактом линейного потенциометра, а неподвижные контакты последнего через резисторы подключены к выходам измерительного и дополнительного усилителей, причем измерительный прибор подключен к выходу дополнительного усилителя.

Заключение

 

Так, прохождение студентом практики является важным элементом процесса подготовки специалиста.

Поставленные цели и задачи для успешного прохождения научно-исследовательской практики, были выполнены. Приобретенный опыт и знания в практической и теоретической части были успешно усвоены.

Был приобретен профессиональный навык и первоначальный опыт в профессиональной деятельности, закреплены и углублены знания, полученных во время аудиторных занятий, также была усвоена трудовая дисциплина.

В результате прохождения  производственной  практики (научно-исследовательской работы) были приобретены  следующие практические навыки и умения:

 

Список использованных источников

 

1. Захарченко А.В., Колотуша С.С., Лебедко Г.П. и др. // Приборы, средства автоматизации и системы управления, ТС-4, Аналитические приборы и приборы для научных исследований. 1987. Вып. 1. С. 1–40
2. Салихджанова Р М-Ф, Гинзбург Г.И. Полярографы и их эксплуатация в практическом анализе и исследованиях. –М.: Химия, 1988.
3. Коваленко П.Н., Багдасаров К.Н. Физико–химические методы анализа. – Ростов.: РГУ, 1966.
4. Коваленко Е.А., Березовский В.А., Эпштейн И.М. Полярографическое определение кислорода в организме. М.: Медицина, 1975. 231 с
5. Кислякова Л.П., Кисляков Ю.Я., Евдокимов Г.Р., Лазарев М.Е. // Научн. приборостр.2000. Т. 10, № 3. С. 27–34.
6. Clauson J., Murray R.M. // J. Med. Tech. 1985. 2. P. 19–22.
7. Porte P. // Progr. Notes. 1992. V. 4, № 2. P. 9.