Лабораторная работа по теме «№ 3 Изучение работы газоанализатора вти-2» для ИнЕУ

Цель работы – изучить работу переносного газоанализатора ВТИ-2. Анализ смесей газов с целью установления их качественного и количественного состава, с использованием химических, физико-химических и физических методов газового анализа.

1. Теоретическое обоснование работы

Наибольшее распространение для анализа газов при испытании высокотемпературных установок получили переносные химические газоанализаторы, основанные на измерении объема пробы газа, оставшегося после удаления из смеси искомого компонента (волюмометрические газоанализаторы).

К ним относятся:

а) газоанализаторы без дожигательных устройств (для частичного анализа газов) типов ГХП-2М и ГХП-3М (или ГХП-2 и ГХП-3) с двумя и тремя поглотительными сосудами, предназначенные для определения содержания в дымовых газах RO₂, О₂ и CO₂;

б) газоанализаторы с дожигательным устройством Всесоюзного теплотехнического института (для полного анализа газов) типов ВТИ-1, ВТИ-2 и системы Норзе-Николаева, предназначенные для определения содержания в газах RO₂, H₂, CO, CH₄ и å(С_nH_m).

Кроме указанных выше приборов, имеются также и другие переносные химические газоанализаторы, подробно описанные в специальной литературе.

В последнее время для анализа дымовых газов и газообразного топлива находит все более широкое применение метод адсорбционной хроматографии. Последний основан на различной адсорбции компонентов газовой смеси соответствующим адсорбентом и последовательной десорбции их при помощи другого газа, называемого проявителем.

Разделенные газы вместе с проявителем поступают в чувствительное устройство (детектор), где происходит их качественное и количественное определение.

Для проведения анализа газов очень важно правильно выбрать соответствующий тип газоанализатора, удовлетворяющий предъявляемым к нему требованиям.

В связи с этим при выборе газоанализатора необходимо учитывать следующее:

1. Газоанализаторы типа ГХП применяются в основном для определения в дымовых газах содержания RO₂ и О₂ методом поглощения. Время, затрачиваемое на этот анализ, равно 5-8 мин. При выполнении всех правил пользования прибором погрешность измерения (расхождение между параллельными анализами одной и той же пробы газа) составляет около ± 0,1 % (по объему). Указанные приборы в настоящее время являются основными при периодическом контроле и наладке режима сжигания топлива.

2. Газоанализаторы типа ВТИ, применяемые для полного анализа исследуемого газа в лабораторных условиях, позволяют благодаря наличию у них микробюретки с ценой деления 0,05 см³ производить определение RO₂, O₂ и å(С_nH_m) с погрешностью до 0,05% (по объему). Измерение этими приборами содержания Н₂ и СН₄ методом дожигания дает недостаточную точность. Расхождение между параллельными анализами этих компонентов достигает 0,5 % (по объему), что в большинстве случаев соизмеримо с содержанием их в газовой смеси. Определение малых концентраций СО также связано с большими ошибками вследствие завышения ее содержания в пробе газа. Происходит это из-за выделения СО и щелочного раствора пирогаллоловой кислоты, применяемого в газоанализаторах для поглощения О₂. Кроме того, затрачиваемое при работе с газоанализатором ВТИ время на полный анализ пробы газа составляет 2,5-3 ч. Ввиду указанных недостатков газоанализаторы ВТИ могут применяться только для определения в дымовых газах содержания RO₂, O₂ и å(С_nH_m); измерение же этими приборами содержания Н₂, СО и СН₄ может производится лишь при значительной их концентрации в исследуемой пробе, что обычно наблюдается при снятии полей концентрации в зоне сгорания топлива, анализе газообразного топлива и др.

3. Хроматографический метод анализа газов позволяет с большой точностью и очень быстро производить определение в дымовых газах содержания Н₂, СО и СН₄. Так, например, при помощи одного из хроматографических газоанализаторов типа ЭНИН минимально определяемая концентрация Н₂ составляет 0,005 % (по объему), а СО и СН₄ – 0,02 %. Продолжительность анализа одной пробы газа на Н₂, СО и СН₄ равна 2,5 мин. При повторных анализах одной и той же смеси газов воспроизводимость показаний газоанализатора находится в пределах его чувствительности. Необходимо отметить, что уровень развития хроматографии в части использования этого метода для анализа продуктов сгорания топлива не позволяет еще окончательно отказаться от использования переносных химических газоанализаторов.

2. Оборудование и техническое оснащение лабораторной работы

Из числа переносных приборов для анализа газа химический газоанализатор типа ВТИ-2 (рис.1) является наиболее совершенным устройством. Действие его основано на принципе поглощения реактивами RO₂, O₂, å(С_nH_m), СО и раздельного дожигания в приборе Н₂ и СН₄.

1-6 – поглотительные сосуды; 7 – измерительная бюретка; 8 – водяная рубашка; 9 –вилка; 10 – напорный сосуд; 11 – манометр; 12-19 и 30 – трехходовые краны; 20,21, 22,28 и 29 – одноходовые краны; 23-24 – свободные отростки гребенок; 25 – петлеобразная трубка; 26 — электрическая печь; 27 – компенсационная трубка; 31 – автотрансформатор.

Рисунок 3.1. Химический газоанализатор типа ВТИ-2

Измерительная бюретка прибора состоит из двух градуированных вертикальных трубок, припаянных вверху к общему капилляру с отметкой 0 в месте спая. Правая трубка бюретки емкостью 22 см³ имеет цену деления шкалы 0,05 см³, а левая емкостью 80 см³ разделена тремя пережимами на четыре равные части емкостью каждая 20 см³. На пережимах трубки нанесены отметки 20,40,60 и 80 см³. Вверх и вниз от этих отметок даны по четыре отметки с ценой деления шкалы 0,05 см³.

Нижние концы обеих трубок бюретки соединены посредством вилки с напорным сосудом. При помощи трехходового крана 18 бюретка сообщается с поглотительными сосудами, петлеобразной трубкой для дожигания газов и манометром компенсатора прибора.

Компенсатор, состоящий из компенсационной трубки и жидкостного манометра, служит для устранения влияния колебаний температуры и давления окружающей среды на измеряемые объемы пробы газа, что позволяет увеличить точность проведения анализа и избавиться от соответствующих вычислений при обработке результатов измерений.

Измерительная бюретка и компенсационная трубка помещены в стеклянный сосуд, заполненный водой.

В газоанализаторе используются краны двух типов:

а) одноходовые: 20 и 21 – на отростках к электрической печи, 22 – на капилляре, соединяющем компенсационную трубку с атмосферой, 28 и 29 – на тройнике бюретки;

б) трехходовые: 12-17 – над поглотительными сосудами, 18 – над бюреткой, 19 – над отростком для отбора пробы газа, 30 – над жидкостным манометром компенсатора.

Трехходовые краны снабжены серповидной рукояткой, направление изгиба которой совпадает с направлением проходного канала в пробке. Применение в приборе трехходовых серповидных кранов позволяет поднимать уровень реактивов почти до кранов и тем самым устранить вредное пространство, образующееся в вертикальных капиллярах поглотительных сосудов обычной конструкции.

Поглотительные сосуды газоанализатора заполнены стеклянными трубками различной длины, что позволяет расположить трубки и в верхней части сосудов. Последнее улучшает условия поглощения компонентов газовой смеси при небольшом объеме.

Электрическая печь прибора закреплена на верхней панели деревянной опорной рамы. Петлеобразная трубка изготовляется, из нержавеющей стали марки 1Х18Н9Т. Максимальная температура нагрева печи равна 1100 °С. Для контроля температуры в печи при сжигании Н₂ она снабжена ртутным термометром с верхним пределом шкалы 400 °С. При сжигании СН₄ температуру в печи целесообразно контролировать при помощи термопары с переносным потенциометром. Питание электрической печи производится от сети переменного тока через автотрансформатор типа ЛАТР-1. Поглотительные сосуды газоанализатора закреплены на специальных металлических подставках, допускающих при монтаже прибора перемещение сосудов в вертикальном и горизонтальном направлениях.

3. Содержание лабораторной работы

Сборка и зарядка прибора

Перед сборкой газоанализатора тщательно промыть и просушить все его стеклянные части. Для очистки измерительной бюретки она сначала промывается растворителем жира (ацетоном, эфиром или четыреххлористым углеродом), а затем дистиллятом.

В компенсационную трубку ввести через отросток 2-3 капли воды для увлажнения заключенного в трубке воздуха. При этом нужно следить, чтобы вода не застряла в отростке трубы. Далее в U-образную трубку манометра компенсатора залить подкисленную и подкрашенную метилоранжем воду так, чтобы мениск ее был на 7-8 мм ниже капиллярного отростка манометра.

Бюретку с компенсатором осторожно установить на место, для чего нижние концы ее ввести в отверстия в подставке и присоединить к вилке. Затем произвести подключение капилляра бюретки к трехходовому крану 18, а капилляра компенсационной трубки – к манометру.

Далее, к левому отростку трехходового крана 30 присоединить трехходовой кран 12, а к нему поглотительный сосуд 1, который при помощи опорной чашки установить на такой высоте, чтобы краны 12 и 30 находились на одном уровне. Опорную чашку закрепить под сосудом на деревянном мостике. Аналогичным образом производится последовательное присоединение к прибору поглотительных сосудов 2-6.

После установки сосудов к отросткам одноходовых кранов 20 и 21 присоединить петлю 25, предварительно заполненную окисью меди (CuO). Заполнение трубки CuO ведут через оба конца петли, слегка постукивая последней по твердому предмету. Глубина загрузки трубки определяется концом гибкой проволоки. Для предохранения CuO от высыпания при перевертывании петли и выдувания в процессе анализа газа в оба конца ее заложить небольшие асбестовые пробки или спирали из медной проволоки.

Сборка газоанализатора производится так, чтобы его вредное пространство было минимальным, а все детали, соединены встык при помощи коротких отрезков резиновой трубки, были прочно закреплены на подставках и держателях.

После сборки прибора заполнить через воронку дистиллированной водой стеклянный сосуд 8 и запирающей жидкостью бюретку и напорный сосуд 10. Соединить бюретку кранами 18 и 19 с атмосферой, а кранами 28 и 29 – с напорным сосудом 10, заполнить бюретку водой из напорного сосуда, после чего, закрыв краны 28 и 29, соединить ее с гребенкой краном 18.

Залить через воронку в поглотительные сосуды реактивы, причем сначала ввести во внешнюю (приемную) полость очередного сосуда половину приготовленного для него реактива и трехходовым краном соединить сосуд с бюреткой. Затем открыть кран 29 и опуская, напорный сосуд, засасывать реактив из внешней полости поглотительного сосуда во внутреннюю. После этого повернуть краны в прежнее положение и вылить в приемную полость сосуда остальную часть реактива, производя повторное засасывание раствора до отметки на отростке крана сосуда. По окончании заливки приемного сосуда высота уровня раствора в нем должна быть равна примерно 40 мм.

Поглотительный сосуд 1, служащий для поглощения RO₂ заполнить водным раствором едкого кали, а сосуд 2, предназначенный для поглощения С_nH_m, водным раствором бромистого калия, насыщенного бромом. Для предохранения персонала от вредного действия паров брома к тубусу поглотительного сосуда 2 присоединить стеклянную трубку, заполненную аскаритом (асбест, обработанный едким натром и измельченный). Трубка с аскаритом присоединяется к тубусу сосуда встык при помощи обрезка резиновой трубки. По мере расходования аскарита, который контролируется по изменению его цвета из светло-коричневого в белый, стеклянную трубку с ним периодически заменяют.

Поглотительные сосуды 3 и 4, служащие для поглощения О₂ и СО, заполнить соответственно щелочным раствором пирогаллоловой кислоты и сернокислым раствором монооксида меди с бета-нафтолом.

Поглотительный сосуд 5 заполнить водным раствором едкого кали. Сосуд 6, предназначенный для приема пробы при сжигании Н₂ и СН₄ наполнить 10%-ным водным раствором серной кислоты.

4. Порядок выполнения работы

5. Изучить устройство газоанализатора.

6. Осуществить сборку и зарядку газоанализатора согласно п.

3.

5. Контрольные вопросы:

1. Методы газового анализа.

2. Какие поглотители используется в газоанализаторе ВТИ-2?

3. Каким образом определяется содержание Н₂ и СН₄ в продуктах горения?

4. Для чего нужен напорный сосуд в схеме газоанализатора ВТИ-2?

6. Литература

1. Теория и техника теплофизического эксперимента: Учебное пособие для вузов. Под ред. В.К. Щукина. – М.: Энергоатомиздат. 1985. – 360 с.

2. Коростелев П.П. Лабораторные приборы технического анализа. – М.: Металлургия. 1987. – 288 с.