Лабораторные работы для СПбГУПТД

Лабораторная работа №1

Определение поверхностного натяжения растворов поверхностно-активных веществ методом наибольшего давления в пузырьках газа.

Цель работы: Изучить зависимость поверхностного натяжения и величины адсорбции растворов поверхностно-активных веществ (ПАВ) от их концентрации (С_пав) и температуры (t°).

Задание:

1. Ознакомиться с устройством и принципом действия прибора академика Ребиндера П.А.

2. Определить константу прибора по дистиллированной воде при заданной температуре воды (при 20°С σ^t_воды составляет 72.75 мДж/м²)

3. Рассчитать величину поверхностного натяжения растворов ПАВ при варьируемых концентрациях (по заданию преподавателя)

4. Построить графические зависимости σ =f (С_пав) и Г=f (С_пав)

5. Определить критическое поверхностное натяжение (σ_кр) и критическую концентрацию мицеллообразования (ККМ)

Ход проведения работы:

Работа с прибором академика Ребиндера П.А.(рис.1):

Рис.

1. Схема прибора академика

Ребиндера П.А.

Сосуд 4 аккуратно заполнить дистиллированной водой и закрыть пробкой с капилляром 3. Необходимо, чтобы капилляр не погружался в воду, а только касался поверхности. Открыть кран 1, выпустив воду из эжектора 2, далее кран закрыть. Проверив герметичность установки с помощью манометра 5, приступить к проведению эксперимента, используя емкость для сбора дистиллированной воды 6. Для этого необходимо открыть кран и выпускать воду из эжектора по каплям. Будет наблюдаться образование пузырьков воздуха и их отрыв вследствие разности атмосферного давления и давления на конце капилляра. Высоту H необходимо найти, суммируя показания левого и правого колен манометра, снимая показания не менее 5 раз, отсоединяя сосуд с капилляром от манометра после каждого измерения.

Поверхностное натяжение дистиллированной воды (σ_воды) при данной температуре в условиях эксперимента определить по графической зависимости (рис.2):

Рис.

2. Зависимость поверхностного натяжения воды от температуры

Данные эксперимента по определению константы прибора представить в табл.1:

Таблица 1

Номер измерений | Показания манометра, мм водн.ст. | ΔP_о, Н/м²

(среднее) | К, м

h_л | h_пр | H=h_л+h_пр

1

2

3

4

5

Найти Н среднее и ΔP_о, учитывая, что 1 мм водн.ст. равен 10,133 Н/м².

Константу прибора рассчитать по формуле:

К= σ ^t _воды / ΔP_о (1)

После расчёта константы капилляра, последовательно разбавив раствор ПАВ с заданной исходной концентрацией, получить ещё 5 растворов: взять 5 колб и пронумеровать их, пипеткой заполнить каждую дистиллированной водой по 25 мл. Отобрать 25 мл исходного раствора и вылить его в колбу №5 содержащую 25 мл дистиллированной воды, получив новый раствор с концентрацией в два раза меньше заданной исходной. Далее из колбы №5 перенести 25 мл приготовленного раствора в колбу №4 с дистиллированной водой и т.д. до получения 6 растворов, включая исходный раствор ПАВ. Определить высоту Н для всех 6 растворов, начиная эксперимент с самого разбавленного.

Экспериментальные данные по определению зависимости поверхностного натяжения (σ) растворов ПАВ от их концентрации представить в табл.2:

Таблица 2

№ | С_ПАВ, кмоль/м³ | Показания манометра, мм водн.ст. | ΔP_, Н/м² | σ_i, мДж/м²

h_л | h_пр | H=h_л+h_пр

1

2

3

4

5

6

Поверхностное натяжение растворов ПАВ рассчитать по формуле:

σ_i = ΔP·К (2)

Зависимость σ от С_пав представить следующим образом (рис.3):

Рис.

3. Зависимость поверхностного натяжения (1) и величины гиббсовской адсорбции (2) растворов ПАВ

от их концентрации

Далее по графику 1 на рис.3 нужно определить значения А для расчета величины гиббсовской адсорбции Г. Для этого на кривой строят касательные в точках, соответствующих концентрациям С₁, С₂, С₃ и С₄, продолжают их до пересечения с осью ординат и проводят из точек прямые, параллельные оси абсцисс. Получив необходимые отрезки (А_x) из графика в масштабе поверхностного натяжения рассчитать значения удельной адсорбции по формуле:

Г = А/(R∙T) (3)

где R — газовая постоянная 8.314, Дж/(моль∙К)

Т – температура, К

Результаты расчетов внести в табл.3:

Таблица 3

С_ПАВ, кмоль/м³ | А, мДж/м² (из графика) | Г, кмоль/м²

С₁

С₂

С₃

С₄

После заполнения таблицы построить графическую зависимость величины Г от С_ПАВ как показано на рис.3.

Форма отчёта:

1. Заполнить табл. 1 и 2

2. Представить графическую зависимость σ = f (С_пав)

3. По графику определить критическое поверхностное натяжение (σ_кр) и критическую концентрацию мицеллообразования (ККМ)

4. По графику определить значения отрезков А

5. Заполнить табл.3

6. Представить графическую зависимость Г = f (С_пав)

7. Записать основные выводы по работе

Лабораторная работа №2

Исследование ионообменной адсорбции на полимерных ионитах

Цель работы: Изучить сорбционные свойства твердых нерастворимых материалов-ионитов при контакте с растворами электролитов в динамических условиях.

Задание:

1. Определить природу ионита

2. Написать соответствующую реакцию ионного обмена:

Kтˉ Н⁺ + NaCl → Kтˉ Na⁺ + HCl

Aн⁺ (ОН)ˉ + NaCl → Aн⁺ Clˉ + NaOH

3. По данным эксперимента рассчитать ДОЕ ионита

4. Построить график выходной кривой V_т = f(V_ф)

Ход проведения работы:

Перед выполнением эксперимента необходимо определить природу ионита в колонке. Для этого нужно соединить колонку (рис.4) со склянкой, содержащей раствор NaCl, пропустить несколько капель через слой ионита и добавить метилоранж. По цвету раствора после добавления индикатора можно судить о том, какой ионит находится в колонке. Далее взять мерный стакан на 100 мл для сбора фильтрата и начать непрерывное пропускание раствора через слой ионита (не более 1 капли в секунду). После заполнения мерного стакана заменить его пустым и т.д. Собранный фильтрат перелить в коническую колбу, методом титрования определить количество ионов, вступивших в реакцию обмена и заполнить табл. 8., учитывая, что в случае содержания в колонке катионита в Н-форме происходит эквивалентный обмен ионов Na⁺ на ионы Н⁺ (титрование проводится 0.1 м NaOH), а в случае анионита – обмен ионов ОНˉ на ионы Clˉ(титрование проводится 0.1 м HCl).

Рис.

4. Схемы колонок с катионитом и анионитом

склянки с дистиллированной водой для промывки

склянки с раствором NaCl

склянки с раствором для регенерации

слой ионита

стакан для сбора фильтрата

Таблица 4

Номер

пробы | Количество фильтрата V_ф, мл | Количество титранта V_т, мл | Количество ионов, вступивших в реакцию ā, ммоль

1

2

3

….. | 100

200

300

…..

1050

Первые 5 проб отобрать по 100 мл, затем по 50 мл, общее количество выделившихся ионов Н⁺ или ОНˉ необходимо определить суммированием их количества в отдельных пробах, учитывая концентрацию: ΣV_т · 0.1, а динамическую обменную емкость (ДОЕ) рассчитать по формуле:

ДОЕ = ā / v, ммоль/см³ (4)

где v – объем набухшего ионита, см³, v = S·h

S – площадь поперечного сечения колонки диаметром 1 см, см²

h – высота слоя ионита в колонке, см (измерить линейкой)

Форма отчета:

1. Написать реакцию ионного обмена в соответствии с тем, какой ионит находится в колонке

2. Заполнить табл.4

3. Рассчитать ДОЕ

4. Представить графическую зависимость V_т = f (V_ф)

5. Записать основные выводы по работе

Лабораторная работа №3

Коагуляция лиофобных золей электролитами

(“Неправильные ряды” при коагуляции электролитом с поливалентными ионами)

Для определения знака заряда коллоидных частиц гидрозолей необходимо пользоваться основными правилами электролитной коагуляции, согласно которым любой электролит вызывает коагуляцию (разрушение) дисперсной системы. Наименьшая концентрация электролита, при которой наблюдается явное расслоение дисперсных систем, называется критической или порогом коагуляции (ПК). Наибольшей коагулирующей способностью обладают те ионы электролита, которые заряжены противоположно знаку заряда поверхности частиц дисперсной фазы. Для определения знака заряда поверхности частиц дисперсной фазы необходимо рассматривать отношение порогов коагуляции одновалентных ионов в сопоставлении с поливалентными ионами. Согласно современной теории Дерягина-Ландау-Фервея-Овербека (ДЛФО) ПК=const/z⁶, где z – валентность коагулирующего иона. Тогда соотношение ПК различных электролитов может быть отражено примером: ПК_NaCl:ПК_MgCl2:ПК_AlCl3= 1:1/2⁶:1/3⁶

Цель работы: Определить знак заряда коллоидных частиц на примере гидрозоля канифоли и пороги коагуляции для электролитов с одно~ и поливалентными ионами.

Задание:

1. Подготовить по 22 пробирки для каждого из 2-х электролитов (NaCl и AlCl₃)

2. По истечении 2-х суток записать результаты наблюдения (наличие или отсутствие в пробирках явной коагуляции)

3. По соотношению порогов коагуляции электролитов NaCl и AlCl₃ определить знак заряда поверхности частиц дисперсной фазы канифоли и оценить, какой из ионов был коагулирующим агентом

4. Построить схематическую зависимость ξ=f(C электролитов) с учетом правил электролитной коагуляции

Ход проведения работы:

Подготовить и пронумеровать по 22 пробирки для 2-х электролитов (NaCl и AlCl₃). С помощью бюретки налить в пробирки по 5 мл гидрозоля канифоли, затем налить 10 мл раствора AlCl₃ в мерный цилиндр и с помощью

пипетки отобрать из него 5 мл вышеуказанного электролита, поместив его в пробирку №22. Далее необходимо в мерный цилиндр с AlCl₃ добавить 5 мл дистиллированной воды, разбавив при этом раствор вдвое и отобрав 5 мл его, поместить в пробирку №21. Таким образом заполнить электролитом AlCl₃ все оставшиеся пробирки с гидрозолем канифоли. Затем выполнить ту же процедуру с использованием электролита NaCl. Содержимое пробирок перемешать и оставить на несколько суток. Результаты наблюдения записать в табл.5.

Таблица 5

№ пробирки | Концентрация раствора

электролита, моль/л | Результаты визуальных наблюдений

AlCl₃ | NaCl

1

…

21

22 | …

0. 5

1

После определения порогов коагуляции для электролитов (x, y, z) при визуальной оценке и знака заряда поверхности частиц дисперсной фазы привести схему следующего вида (рис.5):

Рис.

5. Зависимость ξ-потенциала от концентрации электролита

1-электролит AlCl₃

2-электролит NaCl

I,IIIб-зоны относительной устойчивости

(скрытой коагуляции)

II,IV-зоны явной коагуляции

IIIа-зона повышения устойчивости

На представленной графической зависимости наблюдается явление “неправильных рядов”, то есть чередование зон устойчивости и коагуляции дисперсных систем. Данное явление относится к одному из особых случаев электролитной коагуляции. С увеличением концентрации электролита с поливалентными ионами происходит сжатие диффузной части двойного электрического слоя и уменьшение значения ξ-потенциала. При достижении критической величины ξ-потенциала (~ 0.03 В) наступает явная коагуляция. При дальнейшем введении электролита AlCl₃ происходит перезарядка поверхности дисперсных частиц гидрозоля канифоли, величина ξ-потенциала начинает расти и система становится устойчивой вследствие трехвалентности коагулирующего иона (правило валентности при адсорбционных процессах).

Форма отчета:

1. Заполнить табл. 5

2. Привести схематическую зависимость ξ=f(C электролитов)

3. Найти соотношения порогов коагуляции для электролитов NaCl и AlCl₃, определить знак заряда поверхности частиц дисперсной фазы гидрозоля канифоли и оценить, какой из ионов был коагулирующим агентом

4. Записать основные выводы по работе

Лабораторная работа №4

Взаимная коагуляция золей

Двойной электрический слой (ДЭС), который образуется за счет адсорбционного и электростатического взаимодействий компонентов объемной фазы с активными центрами поверхностного слоя, весьма чувствителен к любым внешним воздействиям, особенно при контакте с электролитами. Согласно правилам адсорбционного взаимодействия на поверхности формируется своеобразный адсорбционный слой, который определяет знак заряда поверхности и величину поверхностного электрического потенциала. Противоионы объемной фазы, нейтрализуя эту поверхность, распределяются в адсорбционной и диффузной частях ДЭС. Согласно правилам электролитной коагуляции соответствующие ионы электролитов (поливалентные, органические, ионы с зарядом, противоположным знаку заряда поверхности и др.), прежде всего, воздействуют на структуру диффузного слоя, соответственно уменьшая его толщину и величину электрического потенциала (ξ-потенциала).

В результате химических реакций (окислительно-восстановительных, ионообменных и др.), сопровождающихся образованием микрокристаллов, возможно формирование мицеллообразных структур в лиофобных золях при получении, например, гидрозолей диоксида марганца и берлинской лазури. Пример одной из окислительно-восстановительных реакций можно выразить следующим образом:

KMnO₄ + NH₄OH → MnO₂↓ + N₂↑ + KOH

1. При эквивалентном соотношении реагирующих соединений образуется мицелла следующего вида:

nMnO₄‾ — потенциалопределяющие ионы;

(n-x)NH₄⁺ — противоионы адсорбционной части ДЭС;

xNH₄⁺ — противоионы диффузной части ДЭС

2. При избытке в смеси реагирующих веществ KOH (стабилизатор)

формируется мицелла другой структуры:

{[mMnO₂] nOH‾ (n-x)K⁺}‾xK⁺

Рассмотренные мицеллообразные структуры являются слабодиссоциирующими с образованием коллоидной частицы и противоионов диффузной части ДЭС. При смешении двух лиофобных золей с противоположно заряженными коллоидными частицами проявляется их несовместимость, сопровождающаяся явной коагуляцией, т.е. взаимным разрушением. Это один из особых случаев электролитной коагуляции – взаимная коагуляция гидрофобных золей (латексов, водных дисперсий красителей и др.).

Цель работы: Изучить процесс взаимной коагуляции двух лиофобных золей.

Задание:

1. Смешать два золя и по истечении 30 минут записать результаты визуальных наблюдений (произошла явная коагуляция или нет)

2. Определить знак заряда коллоидных частиц в смеси золей там, где явная коагуляция не наблюдается и заполнить табл.6 или табл.7

3. Написать химические реакции получения двух золей и составить по ним структурные формулы мицелл

4. Отметить основное условие несовместимости двух золей

Ход проведения работы:

Вариант 1

Для выполнения эксперимента необходимы золи Fe(OH)₃ и берлинской лазури. Золь гидроксида железа получают в результате гидролиза хлорного железа, стабилизатор – FeCl₃. Золь берлинской лазури получают реакцией обмена между хлорным железом и железистосинеродистым калием K₄[Fe(CN)₆] при избытке последнего. Взять 6 пробирок и налить в них золь гидроксида железа, затем добавить золь берлинской лазури, содержимое перемешать и оставить на 30 минут. Заполнить табл.6:

Таблица 6

№ пробирки | Объем золя Fe(OH)₃, мл | Объем золя Fe₄[Fe(CN)₆]₃, мл | Результаты визуальных

наблюдений | Знак заряда частиц

1

2

3

4

5

6 | 10,0

9,0

8,0

6,0

4,0

2,0 | 0,5

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

В пробирках, где нет явной коагуляции, необходимо определить знак заряда частиц методом капиллярного анализа, который основан на разноименности знака заряда целлюлозных стенок капилляров фильтровальной бумаги (отрицательный) и воды, пропитывающей бумагу (положительный). Для этого небольшое количество гидрозоля надо нанести на фильтровальную бумагу, если золь содержит положительно заряженные коллоидные частицы, то после впитывания капля его адсорбируется на бумаге, давая окрашенное в центре и бесцветное по краям пятно. Если в состав золя входят отрицательно заряженные коллоидные частицы, то образуется равномерно окрашенное пятно вследствие того, что золь не адсорбируется бумагой в соответствии с правилами адсорбционного взаимодействия.

Вариант 2

Для проведения эксперимента необходимы золи Fe(OH)₃ и MnО_2. Золь гидроксида железа получают в результате неполного гидролиза FeCl₃, стабилизатор – FeОCl. Золь диоксида марганца можно получить восстановлением КMnО₄ аммиаком, стабилизатор – КОН. Взять 10 пробирок и заполнить их золем гидроксида железа, затем добавить золь диоксида марганца, содержимое пробирок перемешать и оставить на 30 мин. Затем заполнить табл.7:

Таблица 7

№ пробирки | Объем золя Fe(OH)₃, мл | Объем золя MnО₂, мл | Результаты визуальных

наблюдений | Знак заряда частиц

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10 | 9.9

9. 7

9. 5

9. 0

7. 0

5. 0

3. 0

1. 0

0. 5

0. 2 | 0.1

0. 3

0. 5

1. 0

3. 0

5. 0

7. 0

9. 0

9. 5

9. 8

В пробирках, где нет явной коагуляции, необходимо определить знак заряда частиц методом капиллярного анализа (см. вариант 1).

Форма отчета:

1. Заполнить таблицу экспериментальных данных

2. Написать химические реакции получения используемых в работе золей

3. Составить структурные формулы мицелл этих золей

4. Записать основные выводы по работе

Лабораторная работа №5

Определение знака и величины электрокинетического потенциала методом электроосмоса

Объемная и поверхностная проводимость, знак заряда поверхности, электрокинетический потенциал (ξ) и другие электрохимические параметры являются наиболее значимыми при оценке структуры, свойств и областей практического применения пористых материалов. В связи с этим наиболее показательными являются такие электрокинетические методы исследования, как электрофорез, микроэлектрофорез и электроосмос, основанные на воздействии постоянным электрическим полем на структуру двойного электрического слоя, который формируется на межфазной границе раздела пористого объекта (жесткой керамической диафрагмы, порошковой диафрагмы, волокнистого материала) и объемной фазы (раствор электролита). Метод электроосмоса основан на направленном движении дисперсионной среды относительно неподвижной дисперсной фазы. При данном электрокинетическом явлении происходит перемещение дисперсионной среды к электроду, имеющему знак заряда, совпадающий со знаком заряда поверхности пористого объекта, т.е. со знаком заряда потенциалопределяющих ионов адсорбционного слоя. Необходимо отметить, что движение дисперсионной среды обусловлено подвижностью противоионов диффузного слоя, а противоионы адсорбционного слоя удерживаются у поверхности адсорбционными силами (при электроосмосе и электрофорезе) и перемещаются вместе с твердой фазой (при электрофорезе), происходит относительное смещение фаз во внешнем электрическом поле по линии скольжения. При этом на поверхности скольжения возникает электрокинетический потенциал, величина которого зависит от числа противоионов диффузной части. Количественно ξ-потенциал определяется по объемной скорости движения дисперсионной среды (при электроосмосе) или по скорости движения частиц дисперсной фазы (при электрофорезе и микроэлектрофорезе).

Цель работы: Определить знак и рассчитать величину электрокинетического потенциала по скорости электроосмоса.

Задание:

1. По экспериментальным данным рассчитать объемную скорость движения дисперсионной среды

2. Определить знак заряда твердой поверхности, следовательно, знак электрокинетического потенциала, наблюдая за направлением перемещения жидкости в капилляре (к электроду с каким знаком заряда движется жидкость)

3. Заполнить табл.8

4. По скорости электроосмоса рассчитать величину ξ-потенциала

Ход проведения работы:

Рис.

6. Схема установки для измерения скорости электроосмоса

стеклянный сосуд

пористый объект

градуированный капилляр

сосуд, заполненный раствором KCl

5,6- медные электроды

7- амперметр

8- источник постоянного тока

9- агаровые мостики

Как видно на рис.6, в схему входят: стеклянный сосуд 1 с прикрепленным пористым объектом 2 (например, керамической диафрагмой); капиллярная трубка 3, служащая для определения направления и скорости перемещения дисперсионной среды; воронкообразный сосуд 4, агаровые мостики 9. Для создания внешнего постоянного электрического поля используют источник постоянного тока 8 с переключателем, электроды 5 и 6. Силу постоянного тока фиксируют амперметром 7. До начала эксперимента необходимо включить прибор в сеть, зафиксировать ключ в правом положении и наблюдать перемещение мениска в капилляре. Определив при данном положении переключателя силу тока (I) и число делений капилляра (n), пройденных жидкостью за время τ следует поменять положение ключа на противоположное и повторить опыт. По полученным данным рассчитать объемную скорость движения дисперсионной среды (υ), а затем и значения ξ-потенциала. Для определения знака заряда поверхности необходимо знать, к какому из электродов движется жидкость. Исходя из рис.6 можно отметить, что при движении мениска в капилляре влево жидкость перемещается через диафрагму к электроду 6, а при движении вправо – к электроду 5, а поверхность пористого тела будет иметь такой же заряд, как и электрод, к которому течет жидкость. Далее заполнить табл.8:

Таблица 8

№ опыта | τ, с | I, А | n | Цена деления капилляра a | υ, м³/с | ξ-потенциал, В | Знак заряда

поверхности

При движении жидкости влево ←

При движении жидкости вправо →

При заполнении таблицы нужно помнить, что объемная скорость вычисляется по формуле υ=(n∙а)/τ в см³/с и для определения ξ-потенциала ее необходимо перевести в м³/с. Значение электрокинетического потенциала можно рассчитать по формуле Смолуховского следующим образом:

ξ = (η∙χ∙ υ)/(I∙ε_отн∙ε_о) (5)

где η – вязкость водного раствора KCl 1∙10^-3, Н∙с/м²

χ – удельная электропроводность водного раствора KCl 127∙10^-4, См/м

ε_отн = 81

ε_о – электрическая константа 8.85∙10^-12, Ф/м

Произведение ε_отн и ε_о характеризует диэлектрическую проницаемость среды ε, выражаемую в Ф/м, а выражение (χ∙υ)/I – это электроосмотическая подвижность.

Форма отчета:

1. Заполнить табл.8

2. Привести расчет значений объемной скорости электроосмоса и величины электрокинетического потенциала

3. Записать основные выводы по работе

Лабораторная работа №6

Исследование кинетики набухания высокомолекулярных соединений

Процесс взаимодействия полимерных веществ с растворителями при термодинамическом рассмотрении является самопроизвольным. Различают два вида взаимодействия высокомолекулярных соединений (ВМС) с тем или иным растворителем: ограниченное набухание и неограниченное набухание (растворение), при этом вид взаимодействия будет зависеть от сродства растворителя к ВМС (полимерные, волокнистые, пленочные).

Процесс набухания полимеров сопровождается необратимым проникновением (диффузией) молекул растворителя в структуру образца и последующим физико-химическим взаимодействием с функциональными группами поверхностного слоя данного полимера. Необходимо отметить, что этот процесс всегда сопровождается увеличением массы и объема исследуемого полимерного образца. Количественная оценка процесса набухания ВМС может быть охарактеризована гравиметрическим и объемным методами, на основании которых рассчитывается степень набухания по следующим формулам:

α_m = (m_н.п. — m_исх)/ m_исх (6)

α_v = (V_н.п. — V_исх)/ V_исх (7)

где α_m – гравиметрическая степень набухания

α_v – объемная степень набухания

m_н.п., V_н.п. – масса и объем набухшего полимера

m_исх, V_исх – масса и объем исходного полимера

Степень набухания можно рассматривать как структурный параметр, зависящий от энергии межмакромолекулярного взаимодействия, сродства растворителя к полимеру, pH, состава растворителя, температуры и др. Процесс набухания с физико-химической точки зрения можно рассматривать как реакцию первого порядка согласно уравнению:

dα/dτ = k(α_max-α_τ) (8)

где (dα/dτ) – скорость процесса набухания

k – константа скорости набухания

α_max – равновесная степень набухания

α_τ – степень набухания за время τ

При исследовании кинетики набухания полиамфолитов следует учитывать зависимость степени диссоциации основных и кислотных групп, входящих в структуру полимерного слоя от pH среды растворителя. Такая зависимость может быть охарактеризована определенным образом (рис.7). При равной степени диссоциации кислотных и основных групп фиксируемое изоэлектрическое состояние соответствует рН нейтральной среды, т.е. рН изоэлектрической точки (ИЭТ).

Рис.

7. Зависимость степени набухания полиамфолита от

pH исходной среды

Цель работы: Исследовать кинетику процесса ограниченного набухания высокомолекулярного объекта.

Задание:

1. Изучить кинетику процесса набухания материала (по заданию преподавателя)

2. Рассчитать степень набухания и заполнить табл. 9

3. Построить графическую зависимость α_m = f(τ)

4. При определенном значении τ построить графическую зависимость α_m = f(pH исходной среды)

Ход проведения работы:

Взять три образца полимера, взвесить каждый на технических весах (m~1г.), подготовить и пронумеровать три набухометра (рис.8):

Рис.

8. Набухометр ЛГУ

Набухометры заполнить: первый — дистиллированной водой, второй — 0.1м HСl, третий — 0.1м NaOH, при этом уровни растворов должны находиться чуть ниже уровня верхнего деления градуированной трубки. Затем отметить начальный уровень жидкости (h₀) в каждом набухометре, измерить и записать pH каждой среды по индикатору. Поместить подготовленный образец в открытую часть набухометра №1, закрыть прибор пробкой, а затем установить его таким образом, чтобы жидкость полностью покрывала полимерный материал (проделать то же самое для набухометров №2 и №3). Через заданный промежуток времени (по секундомеру) установить приборы в вертикальном положении, стеклянной палочкой отжать образцы в открытой части набухометров и отметить уровень жидкости (h_τ). При этом объем поглощенной жидкости можно определить по разности уровней (h₀ — h_τ). Гравиметрическую степень набухания рассчитать по следующей формуле:

α_m = V∙ρ/m_исх (9)

где V – объем поглощенной жидкости

ρ – плотность жидкости (из справочника)

После замера вернуть набухометры в горизонтальное положение и продолжать эксперимент в течение времени τ, по окончании представить данные в табл. 9:

Таблица 9

Водный раствор | pH исх. раствора | Время от начала опыта τ, мин | Объем поглощенной жидкости V, мл | Масса исходного образца m_исх, г | Степень набухания α_m

Дистил. вода | 5

10

20

30