Обработка и оформление результатов анализа. Кислотно-основное титрование

1 2

---

 

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ
ОСНОВНАЯ ЧАСТЬ
1 Обработка и оформление результатов анализа
1.1. Преимущества и недостатки пробирного анализа
1.2. Проведение пробирного анализа с гравиметрическим окончанием
1.3. Проведение пробирного анализа с атомно-абсорбционным окончанием
1.4. Обработка результатов измерений
1.5. Оформление результатов измерений
1.6. Контроль качества результатов атомно-абсорбционного анализа в условиях повторяемости
2. Кислотно-основное титрование
2.1. Общая характеристика метода
2.2. Индикаторы в методе кислотно-основное титрования
2.3. Техника титрования
2.4. Определение содержания свободной углекислоты в пробах питьевых и природных вод титриметрическим и потенциометрическим методами
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

 

ВВЕДЕНИЕ

 

Тема первого раздела письменной экзаменационной работы: «Обработка и оформление результатов анализа».

Пробирный анализ — это метод определения   содержания драгоценных металлов в рудах и продуктах их переработки с использованием  плавления.

К результатам содержания драгоценных металлов предъявляется ряд требований по обработке и оформлению результатов полученных измерений.

Эти требования описаны в ряде  документов: ГОСТ ИСО/МЭК-17025 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий»; РМГ 76-2014 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа»;  непосредственно в «Методике измерений массовых долей золота и серебра в пробах руд золотосодержащих и продуктов их переработки пробирным методом и массовых долей золота пробирно-атомно-абсорбционным методом» МА ИАЦ-43-2010, Иркутск 2017 г;  в Руководстве по качеству и ряде других.

В настоящей работе поставлена цель — изучить требования к обработке и оформлению результатов анализа.

Задачи состоят в том, чтобы

1. Показать преимущества и недостатки пробирного анализа;
2. Изучить особенности проведения пробирного анализа с гравиметрическим окончанием, с атомно-абсорбционным окончанием;
3. Представить обработку результатов измерений;
4. Выяснить требования к  оформлению результатов измерений;
5. Описать выполнение контроля качества результатов атомно-абсорбционного анализа в условиях повторяемости.

Тема второго раздела: « Кислотно-основное титрование»

Титриметрический (объёмный) анализ является одним из важнейших видов количественного анализа. Его основными достоинствами являются точность, быстрота исполнения и возможность применения для определения самых разнообразных веществ. Определение содержания вещества в титриметрическом анализе осуществляется в результате проведения реакции точно известного количества одного вещества с неизвестным количеством другого, с последующим расчётом количества определяемого вещества по уравнению реакции. Реакция, которая при этом протекает должна быть стехиометрической, т.е. вещества должны реагировать строго количественно, согласно коэффициентам в уравнении. Только при соблюдении этого условия реакция может быть использована для количественного анализа.

Актуальность данной работы заключается в том, что кислотно-основное титрование имеет широкое применение, в частности для:

• определения кислотности пищевых продуктов и лекарственных веществ (алкалиметрическое титрование  водных растворов с индикатором фенолфталеином);
• определения кислотности нефтепродуктов (алкалиметрическое титрование неводных растворов с инструментальным контролем к.т.т.);
• определения карбонатов и гидрокарбонатов в минералах и строительных материалах (ацидиметрическое титрование водных растворов с двумя индикаторами);
• санитарно-гигиенической оценки объектов окружающей среды.

Цель раздела — раскрыть особенности  проведения кислотно-основного титрования.

В соответствии с поставленной целью выделены ряд задач:

1. Проанализировать общую характеристику метода;
2. Рассмотреть индикаторы в методе кислотно-основного титрования;
3. Раскрыть технику титрования;
4. Описать выполнения работы по определению концентрации щелочи в технологических растворах.

 

ОСНОВНАЯ ЧАСТЬ

 

1 Обработка и оформление результатов анализа

 

1.1. Преимущества и недостатки пробирного анализа

 

Достоинства пробирного анализа. Пробирный анализ является основным методом определения содержания золота и серебра в твердых материалах (рудах, россыпях, концентратах, хвостах обработки, штейнах, компактном металле и т.д.). Он включает комбинацию различных пиро- и гидрометаллургических операций.

Большинство методов анализа при определении драгоценных металлов оказываются неэффективными из-за неудовлетворительного предела обнаружения и применения непредставительных аналитических навесок. Пробирный анализ позволяет использовать достаточно широкие диапазоны навесок анализируемого материала (от 0,5 г до 100 г и больше), а значит имеется возможность  определять содержание благородных металлов, как в богатых, так и в  очень бедных продуктах,  а также в рудах с неравномерным содержанием драгоценных металлов, что дает  широкую возможность применения для весьма разнообразных руд и продуктов.

Отличительная особенность пробирного анализа состоит в том, что благородные металлы определяют без предварительного отделения от других компонентов,  благодаря простому способу отделения золота от пустой породы за  счет их возможности при высокой температуре  сплавляться (тем самым концентрироваться) со свинцом. Пробирный анализ позволяет  сконцентрировать благородные металлы без практических потерь, что позволяет обеспечить высокую точность результатов, и  воспроизводимость при повторном анализе. Количественная ошибка при пробирном анализе не превышает 1% для материалов, содержащих 150 г/т золота и более, и 5% — для материалов, содержащих золото менее 15 г/т [9].

Выполнение пробирного анализ относительно быстро, так как имеется возможность  получить результат 24 проб за 4 часа.

Недостатки пробирного анализа. Основными недостатками пробирного анализа являются: высокая трудоемкость, энергоемкость, большой расход огнеупорных материалов, зависимость результата анализа от опытности пробирера, а также использование свинца и концентрированных кислот при высоких температурах и связанная с этим высокая токсичность. [3]

Величину содержания благородных металлов в анализируемом материале определяют по взвешиванию корольков, корточек. Применяемые для взвешивания весы  лабораторные специального (1) класса точности имеют точность 0,01 мг. Но даже весьма точные весы имеют минимальный предел взвешивания — 10 мкг, соответственно, с их помощью нельзя взвесить золото, полученное при анализе пробы руды с содержанием 0,2 г/т и менее, так как масса корточки будет ниже предела чувствительности весов. При содержании золота в пробе 1 г/т масса корточек составит 50 мкг, а погрешность взвешивания — ±10 мкг, т.е. ±20%.  Поэтому, при определении более низких концентраций золота используем пробирный метод с  атомно-абсорбционным окончанием. [4]

 

Проведение пробирного анализа с гравиметрическим окончанием

 

Пробирный анализ позволяет анализировать большие навески, что способствует грамотному формированию представительной пробы для руд с неравномерным содержанием драгоценных металлов.  Концентрирование драгоценных  металлов  с использованием  тигельного или  шерберного плавления и дальнейшее купелирование  является основой пробирного анализа.  В зависимости от диапазона определяемых содержаний пробирный анализ можно проводить с классическим гравиметрическим окончанием, либо с  атомно-абсорбционным окончанием.

Диапазоны определения золота с использованием  пробирного анализа с  гравиметрическим окончанием и пробирно-атомно-абсорбционным окончанием различны.

Пробирным методом с  гравиметрическим окончанием возможно  определение содержания золота и серебра в диапазоне массовых долей золота от 0,2 до 500 млн -1 (г/т) и серебра от 5,0 до 10,0 млн-1 (г/т)

Пробирный анализ с  гравиметрическим окончанием включает в себя ряд операций, в результате которых взвешивают золотосеребряный королек и  конечный продукт в виде золотой корточки, по массам которых вычисляют содержание золота и серебра в исследуемом образце. [5]

1. Отбор навески и шихтование. Для пробирного анализа берут тонко измельченную пробу. Чем мельче вещество, тем теснее его смесь с флюсами и тем скорее и полнее произойдут разложение и шлакование. Обычно пробу измельчают до 0,1 мм и мельче. Величина навески зависит от содержания золота. В настоящее время масса материала при анализе руды на золото обычно составляет 50 г. Раньше при анализе проб руды с низким содержанием применяли навески 100-150 г и даже больше 200, что обеспечивало получение золотосеребряного королька достаточного по величине для дальнейших операций. Шихтование отобранной, представительной навески, крупностью частиц менее 0,01 мм, заключается в смешивании пробы руды со пробирными реактивами (шихтой). Компоненты флюса при сравнительно низкой температуре плавятся и образуют жидкий расплав, в котором происходят физические и химические процессы. Свинцовый глет в процесс плавки восстанавливается до металлического свинца и становится «коллекторной фазой», т.е. растворяет в себе благородные металлы. Приготовление шихты — ответственная операция. Для определения состава шихты нужно знать состав руды. Неоднородность состава шихты может приводить к погрешностям в результатах анализов.
2. Плавка (тигельная и/ или шерберная)

Тигельное плавление приготовленной шихты на черновой свинцовый сплав, называемый веркблеем; Приготовленную шихту тщательно перемешивают с измельченной пробой и помещают в плавильный тигель. Плавку проводят в специальных тигельных печах при температуре 1000°С-1100 °С до полного сплавления всего материала, образования шлака и расплава свинца. Для приготовления шихты используют смесители. В небольших печах одновременно проводят плавку 8-10 проб. Имеются также печи, в которых одновременно размещают несколько десятков тиглей. После сплавления тигли вынимают из печи, и расплав сливают в железные изложницы. Сплав свинца и благородных металлов, имеющий высокую плотность, стекает на ее дно. После того, как расплав охладится и отвердеет, его вытаскивают из изложницы. При правильном составе шихты после плавки получают два продукта: веркблей и поверх него — шлак (расположенный на конце конуса). Веркблей отбивают молотком от шлака, затем его расплющивают в кубик для удаления остатков налипшего шлака и для облегчения захвата щипцами.

Очистительное плавление веркблея (шерберование).  При шерберовании примеси окисляются и переходят в шлак,  а благородные металлы собираются металлическим свинцом. При этом окисляется и часть свинца, которая взаимодействуя с бурой образует шлак. Кроме того в шлак переходят имеющиеся в руде кварц, основные оксиды в виде силикатов и боратов. При этой плавке окислителем для расплавленного свинца служит кислород горячего воздуха, а для примесей – в основном, образующийся при окислении свинца его оксид – глет РbО. Оксиды металлических примесей взаимодействуют с бурой с образованием низкотемпературного шлака на основе боратов. Благородные металлы при этом коллектируются расплавом свинца, который также очищается от примесей (последние переходят в шлак). Благодаря энергичному окислению возможно полное удаление из вещества S, Sb, Zn, As, Cu, Sn; оксиды этих элементов улетучиваются, частью шлакуются глетом и бурой; в образующемся шлаке растворяются SiO2 и другие компоненты породы, а благородные металлы переходят в металлический свинец и образуется веркблей.

3. Окислительное плавление очищенного сплава, называемое купелированием; Этот процесс заключается в извлечении благородных металлов из свинца за счет его окисления и поглощения специальной пористой капелью. Капели делают из смеси магнезита и цемента непосредственно в лаборатории или приобретают в специализированных фирмах. Купелирование производят в муфельных печах при температурах от 950 °С до 1000°С. Выпускаются специальные печи для купелирования. При купелировании окисленный свинец в основном адсорбируется в капель, примерно 2% свинца улетучивается. Как и в стадии плавки, процесс купелирования должен проходить под наблюдением. Вид получаемого в конце процесса королька говорит о том, был ли процесс удачным. Осложнения могут возникнуть, например, при наличии теллуридов в пробе, что может привести к образованию многочисленных несферических бисеринок. Трещины в капели или появление окалины указывают на то, что купелирование прошло неудачно и др. Когда процесс завершается успешно, в капели остается маленький блестящий шарик (королек), состоящий из золота и серебра.
4. Взвешивание на пробирных весах полученного золотосеребряного королька;

В классическом пробирном анализе содержание золота и серебра в корольке определяют гравиметрически, то есть весовым методом. Сначала взвешивают весь золотосеребряный королек. Затем серебро растворяют в разбавленной азотной кислоте и оставшееся золото (золотую корточку) взвешивают повторно. Содержание серебра определяют по разнице в весе. К весам в пробирном анализе предъявляют особые требования, так как золотосеребряные корольки и золотые корточки обычно имеют очень небольшую массу. В современном пробирном анализе для плавки обычно берут пробу породы массой 50 г. Масса золота в такой пробе при рядовых содержаниях не превышает 1 мг, а чаще измеряется микрограммами.

5. Кислотное разделение суммы благородных металлов, содержащихся в корольке, после квартованияКислотное разваривание королька проводится следующим образом. Предварительно приготавливают растворы разбавленной азотной кислоты. Необходимо отметить, что азотная кислота, применяемая для разваривания королька, не должна содержать соляной кислоты, ионов хлора и оксидов азота во избежание частичного растворения золота и осаждения из растворов нерастворимого осадка хлорида серебра. Приготовленные растворы разбавленной азотной кислоты, а также дистиллированную воду нагревают, для чего стаканы с ними ставят на плитку с асбестовыми подложками. Полученный после купелирования королек благородных металлов очищают от остатков материала капелей и тонко расплющивают в пластинку в специальной углубленной наковаленке (чтобы при механической обработке не потерять сплав). Это необходимо для полного удаления остатков материала капелей и быстрого и полного растворения серебра Раскованный королек опускают в фарфоровый глазурованный тигелек, куда осторожно по смоченной стеклянной палочке заливают предварительно нагретый раствор слабой азотной кислоты. Далее концентрацию кислоты увеличивают; Корточку  промывают, сушат прокаливают;
6. Взвешивание на пробирных весах полученной золотой корточки.
7. Оформление и обработка результата. (Приложение А, схема1.1)[2]

 

Проведение пробирного анализа с атомно-абсорбционным окончанием

 

Пробирный анализ с   атомно-абсорбционным окончанием (Приложение А, схема 1.1) дает возможность  определить содержание золота в диапазоне массовых долей золота от 0,005 до 10,0 млн-1 (г/т)

Расплющенные и взвешенные золотосеребряные корольки готовят к атомно-абсорбционному анализу.

Их помещают в градуированные мерные пробирки вместимостью 15 см3 и прибавляют по 1,0 см3 раствора  азотной кислоты (1:1). Пробирки устанавливают в штатив, которые помещают в НotBlock, и проводят растворение серебра в течение 10-20 минут при температуре (70-80) 0С.

Пробирки снимают с водяной бани, в пробирки прибавляют по 2,0 см3 соляной кислоты  и снова  помещают штатив на водяную баню. Растворение золота проводят при температуре нагрева воды (70-80) 0С в течение 10-20 минут.

Пробирки снимают с НotBlock и сразу добавляют в пробирки  по 3,0 см3 дистиллированной воды. Растворы золота с осадком хлорида серебра охлаждают, добавляют по 3,0 см3 раствора соляной кислоты  (1:9), доводят дистиллированной водой  до метки 5см3, 10 см3 или 15 см3 (в зависимости от предлагаемого содержания золота) и перемешивают. При конечном объеме 5 см3 после добавления кислот и охлаждения раствора сразу доводят до метки дистиллированной водой. После полного осаждения раствора сразу доводят до метки дистиллированной водой. После полного осаждения  хлорида серебра раствор поступает на измерение.

При выполнении измерений определений определения массовых долей золота атомно-абсорбционным методом выполняют  следующих операции;

— для выполнения измерений используют спекральную линию золота с длинной волны 242,8 нм;

— после каждого анализируемого раствора распыляют в пламя раствор соляной кислоты (1:4).

Построение градуировочной характеристики проводят перед началом измерений серии подготовленной проб.

Для построения градуировочной характеристики используют фоновый раствор соляной кислоты (1:4) и растворы для градуировки.  Допускается для построения градуировочной характеристики использовать выборочно растворы, в зависимости от предполагаемого содержания золота в анализируемых пробах, но не менее трех.

Аналитический сигнал от каждого раствора для градуировки измеряют два раза в порядки возрастания концентраций. Получают среднее значение аналитического сигнала для каждого градуировочного раствора. Полученные данные обрабатывают методом наименьших квадратов.

Градуировочые характеристики получают с помощью программного обеспечения в виде линейной зависимости (: величина поглащения (у)- массовая концентрация золота в растворе для градуировки (х).

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят через каждые 10-15 проб. Образцами контроля являются один-два раствора для градуировки.

Предпочтительно, чтобы  в качестве образцов для контроля были использованы растворы для градуировки с другими аттестованными значениями, отличающимися от тех, которые использовались при градуировке.

Градуировочную  характеристику считают стабильной при выполнении каждого образца для контроля следующего условия:

,

где Х- результат контрольного определения массовой концентрации золота  в образце для контроля, мкг/см3;

С- значение массовой концентрации золота в образце для контроля, мкг/см3;

Кгр- норматив контроля градуировочной характеристики, мкг/см3 .

Норматив контроля градуировочной характеристики (Кгр, мкг/см3) рассчитывают по формуле:

Кгр=0,05С

Если оба результата контрольных процедур не превышают норматив контроля, то градуировочная характеристика стабильна. Если оба результата контрольных процедур превышают норматив контроля, то делают вывод о том, что градуировочная характеристика нестабильна и строят ее заново.

Если один результат контрольной процедуры превышает норматив контроля, то необходимо повторить контрольную процедуру, если результат повторной контрольной  процедуры  также превышает норматив контроля, то необходимо провести повторную градуировку измерительной системы. Если результат повторной контрольной процедуры оказался меньше норматива контроля, то можно сделать вывод о том, что градуировочная  характеристика стабильна. [5]

Обработка результатов измерений

 

 

Массовую долю серебра (Y) и золота (X) в г/т для пробирного метода вычисляют по формулам:

X=,

Y= ,

Где М1 – масса золотосеребряного королька,  мг;

М2 – масса золотой корточки, мг;

М3 – масса серебра в контрольном опыте, мг;

М – масса навески пробы, г.

Массовую долю золота (Х) в млн-1 (г/т) для пробирно-атомно-абсорбционного метода вычисляют по формуле:

Х= , где

С — значение массовой концентрации золота в анализируемом растворе, мкг/см3;

V- объем раствора пробы, полученной после разложения навески, см3;

V1 – объем анализируемого раствора, см3;

V2- объем раствора, используемый для разведения, см3;

М — масса навески, г.

При выполнении рядовых (рутинных) анализов за результат измерений массовой доли золота (серебра), млн-1 (г/т) принимают результат единичного определения Х (У)

При выполнении контрольных (ответственных) анализов за результат измерений массовой доли золота (серебра), млн-1 (г/т) принимают среднее арифметическое значение Хср (Уср) двух определений Х1 и Х2 (У1 и У2), полученных в условиях повторяемости:

( )

Для которых в условиях повторяемости выполняется неравенство:

,

где  rx(ry)- предел повторяемости для определения золота( серебра) млн-1 (г/т)

При выполнении неравенства  могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов определений и установления окончательного результата согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 или МИ 2881-2004.

В случае возможности наличия в пробе  неравномерного « свободного золота» число определений, полученных в условиях повторяемости, может быть увеличено от 2 до 6. Если расхождение между максимальным и минимальным результатами  не превышает  значение критического диапазона (CR0,95(n), млн-1 (г/т)), то есть выполняется следующее неравенство:

за результат измерений массовой доли золота принимаются среднее арифметическое значение n результатов определений.

Значение критического диапазона для условий  повторяемости находятся по формуле:

где  n- количество результатов измерений, полученных в условиях повторяемости;

f (n) – коэффициент критического диапазона — показатель повторяемости, млн-1 (г/т)

При невыполнении условия   выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам и устраняют их. Если вследствие неоднородности материала пробы их устранить невозможно, выдаются все полученные результаты или их медианы.

Также при наличии в пробе неравномерного  «свободного золота» можно использовать дополнительную пробоподготовку (гравитационное обогащение, мокрый просев и др.) с последующим анализом полученных фракций и расчетов значения массовой доли золота в пробе с учетом полученных значений массовых долей золота в каждой фракции.

Расхождения между результатами измерений, полученных в двух лабораториях не должно превышать предела воспоизводимости (R, млн-1 (г/т)). Если абсолютное расхождение между результатами двух лабораторий не превышает R, эти результаты измерений считаются согласующимися, и в качестве окончательного результата используют их среднее арифметическое значение. Если  предел воспроизводимости превышен, выясняют причины, приводящие к появлению неудовлетворительных результатов и устраняют их. [5]

Оформление результатов измерений

 

Результаты измерений регистрируют в протокол  КХА, который оформляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009.

Согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009  результаты оформляют протоколом испытаний, в котором указывают всю требуемую заказчиком и необходимую для толкования результатов испытаний или калибровки информацию, а также всю информацию, требуемую для используемой методики.

Если испытания или калибровку проводят для внутренних заказчиков или при наличии письменного соглашения с заказчиком, то результаты могут быть представлены в упрощенном виде. Любая информация, которая не была передана заказчику, должна быть всегда доступна в лаборатории, которая провела эти испытания и/или калибровку.

Протоколы испытаний или сертификаты о калибровке могут быть на бумажных или электронных носителях в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

В пункте 5.10.2 Протоколы испытаний  указана минимальная информация, отражаемая в протоколе

Каждый протокол испытаний должен содержать, по крайней мере, следующую информацию (если лаборатория не имеет обоснованных причин не указывать ту или иную информацию):

1. a) наименование документа (например, «Протокол испытаний);
2. b) наименование и адрес лаборатории, а также место проведения испытаний, если оно не находится по адресу лаборатории;
3. c) уникальную идентификацию протокола испытаний (например, серийный номер), а также идентификацию на каждой странице, чтобы обеспечить признание страницы как части протокола испытаний, и, кроме того, четкую идентификацию конца протокола испытаний;
4. d) наименование и адрес заказчика;
5. e) идентификацию используемого метода/методики;
6. f) описание, состояние и однозначную идентификацию объекта (объектов) испытаний или калибровки;
7. g) дату получения объекта (объектов), подлежащего (их) испытаниям, если это существенно для достоверности и применения результатов, а также дату(ы) проведения испытаний или калибровки;
8. h) ссылку на план и методы отбора образцов, используемые лабораторией или другими органами, если они имеют отношение к достоверности и применению результатов;
9. i) результаты испытаний с указанием (при необходимости) единиц измерений;
   j) имя, должность и подпись или эквивалентную идентификацию лица (лиц), утвердившего(их) протокол испытаний;
10. k) при необходимости указание на то, что результаты относятся только к объектам (образцам), прошедшим испытания.

Примечание 1 — Экземпляры протоколов испытаний, выполненные на бумаге, должны иметь нумерацию страниц и указание общего числа страниц.

Примечание 2 — Лабораториям рекомендуется прилагать заявление о том, что протокол испытаний о калибровке не может быть частично воспроизведен без письменного разрешения лаборатории.

В пункте 5.10.3 Протоколы испытаний  указана дополнительная информация, отражаемая в протоколе

5.10.3.1 В дополнение к требованиям, перечисленным в 5.10.2, протоколы испытаний должны, если это необходимо для толкования результатов испытаний, включать в себя:

1. a) отклонения, дополнения или исключения, относящиеся к методике испытаний, а также информацию о специальных условиях испытаний, таких как условия окружающей среды;
2. b) при необходимости указание на соответствие/несоответствие требованиям и/или техническим условиям;
3. c) при необходимости указание на оцененную неопределенность измерений; информация о неопределенности должна присутствовать в протоколах испытаний, если она имеет отношение к достоверности или применению результатов испытаний, если этого требует инструкция заказчика или неопределенность влияет на соответствие заданному пределу;
4. d) если это уместно и необходимо, мнения и толкования (см. 5.10.5);

е) дополнительную информацию, которая может быть востребована специальными методиками испытаний, заказчиками или группами заказчиков.
5.10.3.2 В дополнение к требованиям, приведенным в 5.10.2 и 5.10.3, протоколы испытаний, содержащие результаты отбора образцов, должны включать в себя, если это необходимо для толкования результатов испытаний, следующее:

а) дату отбора образцов;

1. b) однозначную идентификацию вещества, материала или продукции, образцы которых отбирались (включая, при необходимости, наименование производителя, обозначение модели или типа и серийные номера);
2. c) место, где проводился отбор проб, включая любые графики, эскизы или фотографии;
3. d) ссылку на используемые план и процедуры отбора образцов;
4. e) подробное описание условий окружающей среды во время проведения отбора образцов, которые могут повлиять на истолкование результатов испытаний;
5. f) ссылку на любой стандарт или другие нормативные документы и техническую документацию, касающиеся метода или процедуры отбора образцов, а также отклонения, дополнения или исключения из соответствующих нормативных документов и технической документации. [6]

Результаты определения массовых долей элемента (млн-1 (г/т)), представляют в виде:

млн-1 (г/т), Р=0,95

или

млн-1 (г/т), Р=0,95

где Хср (Уср) и Х(У)- результат измерений массовой доли золота (серебра),  млн-1 (г/т);

— абсолютная погрешность результата измерений, млн-1 (г/т);

Допустимо результаты измерений представляться в виде[8]:

млн-1 (г/т), Р=0,95

или

млн-1 (г/т), Р=0,95

При условии , где — значение показателя точности результатов измерений (доверительные границы абсолютной погрешности измерений), установленное при реализации настоящей методики в конкретной лаборатории и обеспечиваемое  контролем  стабильности  результатов измерений.

Массовые доли элемента (млн-1(г/т)) и соответствующие  им характеристики погрешности и ее составляющие значения указаны в методике. [5]

 

1.6 Контроль качества результатов атомно-абсорбционного анализа в условиях повторяемости

 

Рассмотрим контроль качества результатов атомно-абсорбционного анализа в условиях повторяемости на конкретном примере.

В расчете использованы метрологические характеристики, приведенные в (Приложении А, табл. 1.1).

Расчет СКО повторяемости провела используя метод линейной интерполяции по формуле:

Zв- Zн

Zх = Zн + (Х-Хн) ——————,

Хв- Хн

где Zн, Zв – значение показателя (повторяемости, воспроизводимости или точности), соответствующее нижней и верхней границе поддиапазона массовых долей элемента, г/т;

где Х – результат определения  массовой доли элемента, г/т;

Хн – нижняя граница поддиапазона массовых долей элемента, г/т;

Хв – верхняя граница поддиапазона массовых долей элемента, г/т;

Полученные данные и результаты обработки  внесены в таблицу

 

X=,где

С- измеренная концентрация, \

V- объем пробирки,

К- коэффициент разбавления,

М- масса навески. X1== 0,0585=0,06;X2== 0,0627=0,06;= 0,06|Х1-Х2|= | 0,06-0,06|= 0,00

Пример расчета ПРЕДЕЛА повторяемости провела используя метод линейной интерполяции по формуле:

Zв- Zн

Zх = Zн + (Х-Хн) ——————, где

Хв- Хн

Х=0,06 г/т,

Хн= 0,05г/т,

Хв=0,10 г/т,

Zн= 0,004,

Zв= 0,007.                                                                0,007- 0,004

Zх = 0,004 + (0,06-0,05) ——————= 0,0046= 0,01

0,10- 0,05

---

1 2